气相色谱法:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法,适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。
在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器,比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子俘获检测器)、NPD(氮磷检测器)等。 FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器,这两种元素在燃烧中被激发,从而发射特征的光信号,因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时,便会选择用FPD来检测。
ECD通常用来检测具有电负性的物质,而且电负性越强,灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中,ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。
扩展资料: 注意事项: 1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。 4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。
在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。 参考资料来源:百度百科-蔬菜农药残留 参考资料来源:百度百科-气相色谱法。
检测前处理程序
经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。
农药残留检测技术
农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。
1、光谱法
光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。
但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。
2、酶抑制法
酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。
3、色谱法
色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
4、快速检测技术
常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。
免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。
酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
参考资料来源:百度百科-农药残留检测
气相色谱法:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法,适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器,比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子俘获检测器)、NPD(氮磷检测器)等。
FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器,这两种元素在燃烧中被激发,从而发射特征的光信号,因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时,便会选择用FPD来检测。
ECD通常用来检测具有电负性的物质,而且电负性越强,灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中,ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。
扩展资料:
注意事项:
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
参考资料来源:搜狗百科-蔬菜农药残留
参考资料来源:搜狗百科-气相色谱法
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