仪器与试剂
1.2.1 仪器MP200B电子天平(上海分析仪器厂)及50ⅡII
酸式及碱式滴定管。
1.2.2 试剂石油醚(6o℃ ~90℃),中性乙醚一乙醇混合液
(2+1),氢氧化钾标准溶液[e(KOH)=0.04881 mol/L],酚酞
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中国卫生检验杂志2007年1月第17卷第1期Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Jan 2007;Vol 17 No 1 133
指示剂(10 g/L),饱和碘化钾溶液,三氯甲烷一冰乙酸混合液
(2 +3),硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2s 0,) =
0.002188 mol/L],淀粉指示剂(10 g/L)。
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理
样品取
混合均匀样品约50 g,置于500 ml具塞广口瓶中,加入约
50 ml石油醚,放置过夜。用快速滤纸过滤后水浴挥去溶剂,
得到油脂供测定使用。
1.3.2 样品测定
1.3.2.1 酸价测定:称取3.00~5.00 g混匀的油脂于锥形瓶
中,加入50 ml中性乙醚一乙醇混合液,振摇使油溶解,加入酚
酞2~3滴,以氢氧化钾标准溶液滴定至初显微红色,且
0.5 min内不褪色即为终点。
然后可以计算酸价
标准法 一、实验原理 酸价的测定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作指示计,用氢氧化钾标准溶液进行滴定中和油脂中的游离脂肪酸。 二、仪器和试剂 1.仪器 碱式滴定管、锥形瓶 250ml、试剂瓶、容量瓶、移液管、称量瓶、天平(感量0.001g)、量筒 100ml 2.试剂 0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液 中性乙醚--乙醇(2:1)混合溶剂:临用前以酚酞作指示剂,用0.1mol/L氢氧化钾中和至刚变色。
1%酚酞乙醇指示剂 三、实验步骤 1.按表1称取均匀的油样注入锥形瓶。 2.加入中性乙醚-乙醇溶液50ml,摇动,使油样完全溶解。
3.加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的碱液滴定至出现微红色在30秒内不消失,记下消耗的碱液毫升 表1 油样取样量 估计酸价 油样量 准确度 75 0.1 0.0002 四、结果计算 1.以酸价表示 油脂酸价按下列公式计算 酸价(mg KOH /g 油)=V * C*56.1 /W 式中 V------滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(ml) C------氢氧化钾溶液浓度(mol/L) 56.1---氢氧化钾的摩尔质量 W------油样质量 双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
2.以百分含量表示 油脂中所含游离脂肪酸的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示: FFA% = AV *脂肪酸分子量/56.108*1/10 对于某一脂肪酸,其分子量为常数,于是有 f =脂肪酸分子量/56.108 * 1/10 则 FFA%=f *AV 显然不同的脂肪酸,其f 值各异,由它们表示的百分含量也不同。用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下 油酸%=0.503 *AV(最常用的换算关系) 月桂酸%=0.356*AV 软脂酸%=0.456*AV 蓖麻酸%=0.530 *AV 芥酸%=0.602 *AV 亚油酸%=0.499*AV 五、注意事项 1.测定蓖麻油时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。
2.测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂,以使测定终点的变色明显。 3.滴定过程中如出现混浊或分层,表明由碱液带进水过多,乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。
一旦出现此现象,可补加95%的乙醇,促使均一相体系的形成。
在化学中,酸价(或称中和值、酸值、酸度)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数 。酸价是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下: RCOoH+KOH——-RCOOK+H2 O [2]
用正常原料觎得的新鲜纯洁油脂,酸价很低,不超过2~3,食用油脂的酸价不得高于5。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。[3]
它的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标,而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。而毛油酸价则是炼油车间在碱炼操作过程中计算加碱量、碱液浓度的依据。[4]
在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。例如:成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂的酸价要小。甘油三酸酯在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸,从而使油中酸价增加。油脂在贮藏期间,由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用,被分解为游离脂肪酸。于油中而使酸价增大,贮藏稳定性降低。所以为了大家的身体健康,应该多吃蔬菜少吃方便面。
酸价和过氧化值升高是反映油脂品质下降,油脂陈旧的指标。油脂在储存运输过程中,如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用,会导致酸价、过氧化值升高,超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味,俗称“哈喇味”。
一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质,所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素,并可能对人体的健康产生不利影响。为了保障油脂的品质和食用安全,目前我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价、过氧化值的限量。
所用器皿:天平、碱式滴定管、锥形瓶
试剂:0.1mol的NaOH、酚酞(TS-167)、中性乙醇
方法:准确称取试样约为10g,溶于中性乙醇50ml中.加入酚酞1ml,用0.1mol/L NaOH滴定至溶液呈微粉红色(摇10秒钟不变)。
酸值(AV)按下式计算:
AV=56.1V*C/W
式中V--试样所耗氢氧化钠体积,ml
C--氢氧化钠的浓度,mol/l
W--试样质量,g
注1:为精确起见,所取试样量可视试样酸值而定:
酸值0--1 取样20g
1--4 取样10g
4-15 取样2.5g
15-75 取样0.5g
75以上 取样0.1g
注2:试样不溶于乙醇者,可用乙醇:乙醚=1:1中性溶剂溶解,并可缓慢加热回流溶解,以使之完全溶解。
注3:酸值在10以下者,宜采用半微量滴定管
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